• 您現在的位置:首頁(yè) > 技術(shù)文章 > DT-305型全自動(dòng)微量水分測定儀初次安裝調試規程介紹

    DT-305型全自動(dòng)微量水分測定儀初次安裝調試規程介紹

  • 更新時(shí)間:2021-09-27      瀏覽次數:1371
    • 1.安放儀器

      自包裝箱中輕取出儀器,放置在無(wú)風(fēng)、無(wú)震動(dòng)的工作平臺上。要求,環(huán)境溫度:535℃,相對濕度不大于85%。若溫、濕度超出范圍(例如在沿海潮濕地區或南方地區梅雨季節),試驗室中應配備相應的降溫設備和除濕設備。

      2. 裝配電解池

      輕取出電解池,輕輕地剝離包裝物。將成套電解池中的所有配件取下,先用電吹風(fēng)將電解池瓶吹干備用。將真空油脂涂一薄層于所有配件的磨口處備用(多數情況下,儀器出廠(chǎng)時(shí)已涂好)。

      3. 注入電解液(重要,調試關(guān)鍵)

      3.1將電解電極(粗的電極)上的小磨塞取下,向電解電極中倒入電解液(此時(shí)電解液顏色為深色)。在電解電極大磨口下側有一直徑約3mm的小孔,左手持電極,同時(shí)用手指將小孔堵住,右手取一干燥一定要干燥)的吸耳球壓在小磨口處。擠壓吸耳球,迫使電解液通過(guò)電極底部白色陶瓷隔膜。初時(shí),滲出的電解液可能是橙黃色(陶瓷隔膜中有水),當滲出的電解液顏色逐漸變深直至和原來(lái)一樣時(shí)(陶瓷隔膜中的水分已*被帶出),可停止擠壓(有時(shí)倒入一次電解液可能不夠,需再次倒入)。最后將電極中的電解液保留1520mm高度。

      3.2通過(guò)電解池瓶上的電解電極孔向電解池瓶中注入電解液,至兩條刻度線(xiàn)中間(注入量約為150ml)。然后組裝電解池瓶和配件(包括電解電極、測量電極、兩個(gè)小磨塞、干燥管和白色進(jìn)樣口磨塞)。

      3.3輕輕搖一下電解池,用電解液吸收電解池瓶?jì)缺谏细街?zhù)的微量水分。

      備注:此條原理:電解電極底部的陶瓷隔膜裸露在空氣中時(shí)極易吸收水分,且工作中不易析出,致使儀器的平衡時(shí)間會(huì )過(guò)長(cháng)。用吸耳球壓過(guò)過(guò)碘的電解液之后,會(huì )將其中的水分強行置換出來(lái),節省試驗等待時(shí)間。

      4.安放電解池

      將電解池輕放在儀器上,插好電極,固定好電解池支架。面向儀器,儀器上左手插座對應電解電極(粗電極),右手插座對應測量電極(細電極),電極插頭上有一缺口,對準后插入插座,聽(tīng)到“啪"的輕響后,表示電極已插好。

      5.開(kāi)機

      接通電源,開(kāi)機后,儀器顯示“歡迎使用華坤儀器",同時(shí)出現樣品參數﹑樣品測量﹑歷史記錄﹑時(shí)間調整四個(gè)提示菜單和時(shí)鐘。

      6.調整儀器工作平衡點(diǎn)

      6.1觀(guān)察電解池中的攪拌子是否在中間位置,若不在,調整至中間位置。

      6.2按“樣品測量"鍵,儀器顯示過(guò)碘,同時(shí)電解池中的攪拌子開(kāi)始轉動(dòng)。

      備注:攪拌子應平穩轉動(dòng),切不能跳起。若跳起,迅速按“減少"鍵幾次,降低轉速,按“退出"鍵。退出后,重新執行以上程序,若此時(shí)轉速過(guò)低,可按“增加"鍵,調整合適的轉速。合適的轉速以電解液不被攪起氣泡為宜。

      6.3儀器顯示為電解液過(guò)碘時(shí),取出隨機配置的50μl進(jìn)樣器,抽取純水注入電解液中,5μl/次。觀(guān)察電解液顏色變化和儀器顯示,當顏色變化明顯時(shí),要減少注入量直至儀器顯示由“過(guò)碘"變?yōu)椤罢?停止。

        電解速度逐漸上升至大于等于40μg/s。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間,電解速度開(kāi)始下降,直至下降至0.4μg/s以下,此時(shí)電解池中的水分已基本電解完畢。電解速度穩定在0.4μg/s以下時(shí),儀器進(jìn)入“正在測量空白電流",延時(shí)15s后,蜂鳴器響一聲,進(jìn)入“正在測量"。至此,儀器已達到平衡點(diǎn),可以進(jìn)樣測量。若在60s內不進(jìn)樣,儀器將自動(dòng)停止電解過(guò)程,如需重做,僅需按“重做"鍵即可。

      備注:初次調試時(shí),當電解速度低于0.4μg/s后,可退出,重新輕搖一下電解池,用電解液吸收電解池瓶?jì)缺谏细街?zhù)的微量水分,使電解池上部空間處于相對干燥的狀態(tài),以取得更好的測量結果。

      7.標定(儀器自身量值傳遞)

      在一般情況下,并不需要每次都做儀器的標定。只有當懷疑測量結果不準確時(shí),可以做一下標定。過(guò)程如下:

      儀器進(jìn)入測量狀態(tài)后,取出0.5μl進(jìn)樣器抽取0.1μl純水注入,其顯示結果應為“100±3μg"(不含進(jìn)樣誤差),一般標定2-3次,顯示結果在誤差范圍內就可以進(jìn)行樣品測量。由于國產(chǎn)的0.5μl進(jìn)樣器很多時(shí)候并不讓人滿(mǎn)意,所以在標定時(shí)“100±3μg"有時(shí)并不滿(mǎn)足。這時(shí)可以采用另一種方法來(lái)驗證,即測量加標回收率的方法。以無(wú)水乙醇為例:稱(chēng)取一定量的無(wú)水乙醇,先測定一下它的含水率,然后稱(chēng)取一定量的水加入其中,再一次測定含水率,如果理論計算值和實(shí)際測量值一致,說(shuō)明儀器是準確的,沒(méi)有問(wèn)題。

      至此,儀器調試成功。

      備注:0.5μl進(jìn)樣器的推桿不可拉出,一旦拉出,進(jìn)樣器有可能損壞,且不可修復。(非常重要)

      8.樣品測試

      請參考說(shuō)明書(shū)。

      9.單位轉換及間接測量

      9.1儀器采用的單位是:

      含水量:μg,含水率:mg/l。

      在實(shí)際使用中,許多用戶(hù)用質(zhì)量百分比或ppm表示水分含量,轉換方法如下:

      質(zhì)量百分比或ppm=含水量÷樣品質(zhì)量

        質(zhì)量百分比或ppm=含水率÷樣品相對密度

      在計算過(guò)程中,要注意單位的統一。

      9.2間接測量

      對不溶于甲醇,但溶于其它有機溶劑(酮、醛除外)的固體樣品水分的測量,需要用間接測量的方法。計算公式如下:



      其中:

      A:固體樣品的含水率,質(zhì)量比

      B:進(jìn)樣溶液的儀器測定值

      C:溶劑的含水率,質(zhì)量比

      D:溶液的進(jìn)樣質(zhì)量

      E:溶劑的質(zhì)量分數

      在計算過(guò)程中,要注意單位的統一。


  • 泰来县| 哈密市| 广宁县| 宜宾县| 安顺市| 莎车县| 买车| 云梦县| 五指山市| 阿巴嘎旗| 离岛区| 甘南县| 察哈| 清镇市| 健康| 庄河市| 剑川县| 镇雄县| 山阴县| 浦东新区| 霍城县| 突泉县| 梓潼县| 广东省| 阳泉市| 弋阳县| 松滋市| 栖霞市| 衡阳县| 绵阳市| 昂仁县| 寿阳县| 沙湾县| 武清区| 九寨沟县| 云和县| 临潭县| 安义县| 仙居县| 长治市| 萨迦县| http://444 http://444 http://444 http://444 http://444 http://444